分析中干擾物質(zhì)如何消除

  所謂干擾，泛指在分析測(cè)試過(guò)程中由非故意原因?qū)е聹y(cè)定結(jié)果失真的現(xiàn)象。更具體的說(shuō)干擾就是由于性質(zhì)與待測(cè)成分相近的共存物質(zhì)在分析測(cè)試中表現(xiàn)出相似的反應(yīng)性能。消除干擾主要靠哪些技術(shù)？

消除干擾的小妙招！

  由于化學(xué)干擾的復(fù)雜性，目前尚無(wú)一種通用的消除這種干擾的方法，怎么辦？當(dāng)然要針對(duì)特定的樣品，待測(cè)元素和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行具體分析，下列幾種方法是比較好用的！

1、利用火焰氣氛

對(duì)于易形成難熔、難揮發(fā)氧化物的元素，如，硅、鈦、鋁、鈹?shù)?，如果使用還原性很強(qiáng)的火焰，則有利于元素的原子化，使靈敏度明顯提高。

火焰各區(qū)域由于溫度和區(qū)域不一樣，在不同觀測(cè)高度所出現(xiàn)的干擾程度也不一樣，通過(guò)選擇觀測(cè)高度，也可減少或消除干擾。

2、利用高溫火焰 

火焰溫度直接影響著樣品的熔融、蒸發(fā)和解離過(guò)程，許多在低溫火焰中出現(xiàn)的干擾，在高溫火焰中可部分或*消除。

例如：在空氣—乙炔火焰中測(cè)定鈣，有磷酸根時(shí)，因其和鈣形成穩(wěn)定的焦磷酸鈣而干擾鈣的測(cè)定。有硫酸根存在時(shí)，干擾鈣和鎂的測(cè)定。若改用N2O—乙炔火焰，這些干擾可*消除。

3、加入釋放劑

常用的釋放劑有氯化鑭、氯化鍶等。

注意：釋放劑的加入量。加入一定量的釋放劑才能起釋放作用，但也有可能因加入量過(guò)多而降低吸收信號(hào)，*加入量應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)加以確定。

保護(hù)劑與干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)和物，避免待測(cè)元素與干擾元素形成難揮發(fā)的化合物；

保護(hù)劑與待測(cè)元素和干擾元素均形成各自的絡(luò)合物，避免待測(cè)元素和干擾元素之間生成難揮發(fā)的化合物。

4、加入緩沖劑

于試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入一種過(guò)量的干擾元素，使干擾影響不再變化，而抑制或消除干擾元素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，這種干擾物質(zhì)稱為緩沖劑。

5、加入保護(hù)劑

保護(hù)劑的作用機(jī)理

保護(hù)劑與待測(cè)元素起作用形成穩(wěn)定絡(luò)和物，阻止干擾元素與待測(cè)元素之間生成難揮發(fā)化合物；

6、加入助熔劑

氯化銨對(duì)很多元素都有增感效應(yīng)。它可以抑制鋁、硅酸根、磷酸根和硫酸根的干擾。

其對(duì)待測(cè)元素吸收信號(hào)的增感通過(guò)三方面的作用：

氯化銨的熔點(diǎn)低，在火焰中很快熔融，對(duì)一些高熔點(diǎn)的待測(cè)物質(zhì)起助熔作用；

氯化銨的蒸氣壓高，有利于霧滴細(xì)化和熔融蒸發(fā)；

氯化物的存在使待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)槁然锏膬A向增大，有利于原子化。

7、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法

標(biāo)準(zhǔn)加入法只能消除“與濃度無(wú)關(guān)”的化學(xué)干擾，而不能消除“與濃度有關(guān)”的化學(xué)干擾。

8、聯(lián)合使用消干擾劑

鋁對(duì)鎂有干擾。如果聯(lián)合使用釋放劑和保護(hù)劑，可降低干擾和改善回收率。以EDTA作保護(hù)劑，可改善回收率。以鑭作釋放劑，較EDTA效果明顯。使用甘油和過(guò)氯酸作保護(hù)劑，效果介于EDTA和鑭之間。如果聯(lián)合使用鑭（1mg/mL）、甘油(10%)、和過(guò)氯酸（0.1M），鋁的濃度高達(dá)1000ug/mL，也可定量回收鎂。

化學(xué)分離也是有效的消除干擾的方法，常用的方法有吸附法、沉淀法、揮發(fā)法、電化學(xué)法、萃取法等。

這里有常用的消除干擾分離技術(shù)：

一、動(dòng)態(tài)吸附法

動(dòng)態(tài)吸附法：液相連續(xù)流過(guò)固相吸附劑而使液相中各組分分離的方法。

它主要包括柱色譜法和薄層法兩大類

柱色譜法：分配色譜柱和吸附色譜柱。

分配色譜柱：液—液分配，也就是在固相填料上吸附一層有機(jī)溶劑，構(gòu)成固定相。這種被吸附的有機(jī)溶劑與水不混溶，因而流動(dòng)相中的待分離成分在有機(jī)溶劑與水之間進(jìn)行分配。

薄層法：薄層法是是一種在玻璃板或塑料板上用吸附劑或支持劑鋪成均勻薄層進(jìn)行復(fù)雜組分分離的方法。

常見(jiàn)的方法是薄層法和紙色層法.

常用吸附劑就是硅膠和氧化鋁

二、靜態(tài)吸附法

靜態(tài)吸附法是指固、液兩相，特別是作為吸附劑的固相宏觀處于相對(duì)靜止?fàn)顟B(tài)的吸附方法。

吸附法有簡(jiǎn)單吸附、離子交換和絡(luò)合作用三類，取決于所用的固相。

三、沉淀法

這個(gè)方法包括雜質(zhì)或痕量成分的共沉淀和基體沉淀兩類。

共沉淀：含痕量組分和常量組分的溶液中，當(dāng)常量組分形成沉淀時(shí)，通常未達(dá)溶度積的痕量組分也隨之析出的現(xiàn)象。

所謂借基體沉淀消除干擾有兩層意思：

1、制備基體純品，使它與樣品中的次要成分及痕量成分分開(kāi)。

2、利用基體沉淀消除基體干擾，即，使基體的影響降到可以忽略的水平。

四、揮發(fā)

揮發(fā)是一類選擇性很好的消除干擾的方法，其特點(diǎn)是使彼此分離的組分之一轉(zhuǎn)化為氣體并使之逸離。

優(yōu)點(diǎn)：玷污少，分離效果好；

缺點(diǎn)：

適應(yīng)的組分較少，且痕量成分在氣相反應(yīng)中的行為難以確知，回收有時(shí)難于定量。

五、電化學(xué)法

干擾消除中常用的電化學(xué)法主要有電沉積法，滲析法和汞齊法。

電沉積法：指圓盤(pán)、箔、管或細(xì)電極進(jìn)行電沉積富集。

電沉積常用電極有鉑、汞、石墨和其他金屬電極。

汞齊法：所謂汞齊是指某些金屬溶于汞或與汞形成金屬化合物。通過(guò)汞齊的形式可進(jìn)行痕量元素的富集和分離，從而消除各種干擾。

汞齊的應(yīng)用主要有兩個(gè)方面：

將待側(cè)成分作為汞齊富集與其他成分分離；

以其他金屬為機(jī)體富集樣品中的痕量汞。

六、萃取

優(yōu)點(diǎn)：快速，試樣量小。

缺點(diǎn)：

往往樣品的基體和某些嚴(yán)重干擾的成分也發(fā)生共萃，而在萃取干擾成分時(shí)，有可能引起待側(cè)成分的損失。

有機(jī)溶劑本身也可能是一種干擾源。