氣相色譜儀氣源氣體純度的重要性

   氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老技術(shù)問題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。

    氣相色譜儀對(duì)氣體純度有較高的要求，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;若使用不符合要求的低純度氣體，會(huì)造成一系列不良影響。一般情況下，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。

氣體純度的要求

    根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于：①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。

 1)從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也是說，氣體中雜質(zhì)含量務(wù)必低于被分析組分含量，倘利用 TCD分析10ppmCO，則載氣中雜質(zhì)總含量不得超出10ppm，由于99.999%純度氣體則含0.001%雜質(zhì)，相當(dāng)于10ppm以是對(duì)付10ppm痕量分析，載氣純度應(yīng)高于99.999%；對(duì)付FID利用氣體，碳?xì)浠衔锖縿?wù)必很低，載氣中大量氧雜質(zhì)只要差錯(cuò)色譜柱造成影響，就不影響FID性能，而支配ECD，載氣中氧氣啝水含量務(wù)必很低等。       

2)毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高。      

3)步驟升溫分析比恒定溫度分析要求高。      

4)濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高。

5）配有甲烷裝置FID比單FID支配對(duì)載氣中微量CO，CO2要求要高多。       

6)從儀器壽命啝保留儀器高伶俐度講，中高等儀器比低當(dāng)儀器要求高。

    我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明，作為中儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會(huì)增加運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。

可能造成的不良影響

　　根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

　　1、樣品失真或消失：如H₂O氣使氯硅樣品水解;

　　2、色譜柱失效：H₂O，CO₂使分子篩柱失去活性，H₂O氣使聚脂類固定液分解，O₂使PEG固定液斷鏈;

　　3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

    4、對(duì)柱保留特性的影響：如H₂O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大;

　　5、檢測(cè)器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命;FID：特別是在Dt≤1×10^-11/S下操作時(shí)，CH₄等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;

    6、在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

    我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過高純度的氣體，由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求。

    綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，zui終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴(yán)重的損失。