氣相色譜載氣的選擇

氣相色譜載氣的選擇

    作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊?。其中氫氣和氮?dú)鈨r(jià)格便宜，性質(zhì)良好，是用作載氣的良好氣體。

1. 氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導(dǎo)系數(shù)大，粘度小等特點(diǎn)，因此在使用TCD時(shí)常采用它作載氣。在FID中它是*的燃?xì)?。氫氣的?lái)源目前除氫氣高壓鋼瓶外，還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器，氫氣易燃易爆，使用時(shí)，應(yīng)特別注意安全。
2. 氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小，柱效比較高，致使除TCD外，在其他形式的檢測(cè)器中，多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在TCD中用的較少，主要因?yàn)榈獨(dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小，靈敏度低，但在分析H2時(shí)，必須采用N2作載氣，否則無(wú)法用TCD解決H2的分析問(wèn)題。
3. 氦氣：從色譜載氣性能上看，與氫氣性質(zhì)接近，且具有安全性高的特點(diǎn)。但由于價(jià)格較高，使用較少。

一、載氣種類的選擇

     選擇何種氣體作載氣，首先要考慮使用何種檢測(cè)器。使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，選用氫或氦作載氣，能提高靈敏度，氫載氣還能延長(zhǎng)熱敏元件鎢絲的壽命；氫火焰檢測(cè)器宜用氮?dú)庾鬏d氣，也可用氫氣；電子捕獲檢測(cè)器常用氮?dú)饧兌却蟮?；火焰光度檢測(cè)器常用氮?dú)夂蜌錃?。擴(kuò)散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān)，與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比，所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣可以使減小分子擴(kuò)散系數(shù)，提高柱效；但選用摩爾質(zhì)量小的載氣，使增大，會(huì)使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減小，使柱效提高。因此使用低線速載氣時(shí)，應(yīng)選用摩爾質(zhì)量大的，使用高線速時(shí)，宜選用摩爾量小的。

二、載氣純度的選擇

      作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取Ｆ渲袣錃夂偷獨(dú)鈨r(jià)格便宜，性質(zhì)良好，是用作載氣的良好氣體。

（1）氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導(dǎo)系數(shù)大，粘度小等特點(diǎn)，因此在使用TCD時(shí)常采用它作載氣。在FID中它是*的燃?xì)狻錃獾膩?lái)源目前除氫氣高壓鋼瓶外，還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器，氫氣易燃易爆，使用時(shí)，應(yīng)特別注意安全。

（2）氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小，柱效比較高，致使除TCD外，在其他形式的檢測(cè)器中，多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在TCD中用的較少，主要因?yàn)榈獨(dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小，靈敏度低，但在分析H2時(shí)，必須采用N2作載氣，否則無(wú)法用TCD解決H2的分析問(wèn)題。

（3）氦氣：從色譜載氣性能上看，與氫氣性質(zhì)接近，且具有安全性高的特點(diǎn)。但由于價(jià)格較高，使用較少。

三、氣體純度低的不良影響

      根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

（1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

（2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。

（3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

（4）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。

（5）檢測(cè)器：TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

（來(lái)源：互聯(lián)網(wǎng)）