氣相色譜儀選擇內(nèi)標法的注意事項

什么叫內(nèi)標法?怎樣選擇內(nèi)標物?

　　內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析氣相色譜儀測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結果產(chǎn)生的影響，以提高分析結果的準確度。

　　內(nèi)標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內(nèi)標法時，在樣品中加入一定量的標準物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要氣相色譜儀測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標法定量時，內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標物應當是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(zhì)(如化學結構、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特征，是被分析物質(zhì)的一個同系物。當然，在色譜分析條什下，內(nèi)標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數(shù)情況下，分析人員可能比較關心化臺物在一個復雜過程中所得到的回收率，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被*回收的化臺物作內(nèi)標，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。

　　在使用內(nèi)標法定量時，有哪些因素會影響氣相色譜儀內(nèi)標和被測組分的峰高或峰面積的比值?

　　影響內(nèi)標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。

　　由化學方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現(xiàn)。

　　化學方面的因素包括：

　　1、內(nèi)標物在樣品里混合不好；

　　2、內(nèi)標物和樣品組分之間發(fā)生反應，

　　3、內(nèi)標物純度可變等。

　　對于一個比較成熟的方法來說，色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問題(如滲漏)對面積的影響比較大，對面積比的影響則要小一些，但如果面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度，那么一定有某個重要的色譜問題存在，比如氣相色譜儀的進樣量改變太大，樣品組分濃度和內(nèi)標濃度之間有很大的差別，檢測器非線性等。進樣量應足夠小并保持不變，這樣才不致于造成檢測器和積分裝置飽和。如果認為方法比較可靠，而色譜固看來也是正常的話，應著重檢查積分裝置和設置、斜率和峰寬定位。對積分裝置發(fā)生懷疑的zui有力的證據(jù)是：面積比可變，而峰高比保持相對恒定，